高效過濾干燥機組

產品概述

  原料藥生產過程中，常見的生產工藝過程為：反應→結晶→過濾→洗滌→過濾→干燥。老工藝生產設備中每個單元操作都有相應的單元設備，設備分散性大，且很多時候需要手工操作，勞動強度大，物料在轉移過程中，暴露時間長，人為污染嚴重。這些設備大多功能單一、勞動強度大、操作過程中物料損失較多；更值得關注的是，這些設備一般是敞開式操作，容易對環境造成污染和危害操作人員身體健康。

  針對這些問題，新型筒錐式反應過濾干燥三合一多功能設備集過濾、洗滌、干燥于一體，可滿足化學工業向高品質、高附加值、多品種、小批量的轉變，還兼有反應、萃取、結晶、濃縮、蒸發、混合、破碎等多項功能，操作方便。① 多功能過濾干燥設備可實現全封閉自動化作業，能滿足高潔凈度操作和GMP要求，尤其適用于有毒、易污染物料的液固分離，安全環保；② 溶劑可全部回收，并配備粉塵捕集裝置；③ 根據需要可加壓和抽真空；④ 自動進出料，節省人力。

  現有過濾洗滌干燥三合一在長期生產使用中發現一些缺陷，例如干燥效果不理想，干燥過程中的物料翻動小，換熱效率低，干燥效果受限制等。

  (1) 干燥時裝料系數低，干燥效果差：過濾洗滌干燥三合一按精制提純時物料加洗滌液的總體積設計的，洗滌液過濾后的物料體積約為三合一總容積的20%～30%。在干燥過程中，裝料系數低，物料只能與部分傳熱面接觸，換熱效率低，干燥效果受限制。

  (2) 干燥效率低，成品有結塊：對于有一些熱敏性、觸變性的晶狀物料用其干燥時，會有結團現象發生，產生干燥時間較長、容積生產利用率較低以及大型化比較困難等缺點，使其應用受到了很大的限制。

  (3) 錐形過濾器易堵塞：洗滌液過濾后，有少量洗滌液殘留在多層金屬燒結網的間隙中、主機內壁與燒結網的夾套中。在干燥過程中，在殘留洗滌液中的晶體細粉析出重結晶，慢慢堵塞錐形過濾器。

  (4) 真空干燥工序所需的時間是精制提純過濾洗滌工序的2～3倍，設備利用率不高：由于換熱效果不理想、干燥效率低、干燥時裝料系數低等原因，造成真空干燥工序所需的時間占過濾洗滌干燥工藝總時間的60%以上，設備的生產能力不能充分發揮。

  (5) 換熱效果不理想：過濾洗滌干燥三合一在錐體部分設有過濾裝置，因而這部分雖仍有外夾套加熱，但傳熱效果相對較低，干燥效果并不理想，如物料稍有熱敏性、觸變性，效果更會大打折扣。

  為解決上述的技術問題，無錫雙瑞研制開發了高效過濾洗滌干燥機組(zhuan 利號：ZL 202120867115.6)，本實用新型的目的防止干燥過程中產生的團聚結塊，從而提高物料過濾、洗滌、干燥的效率，其特征在于：包括結晶罐，所述結晶罐通過管路依次與錐形過濾洗滌二合一設備、真空干燥系統相連，所述錐形過濾洗滌二合一設備包括：過濾洗滌罐體，所述過濾洗滌罐體上方設置有料液進口和洗滌液入口，所述料液進口通過管路與結晶罐的物料出口相連，所述過濾洗滌罐體下方右側設置有兩組洗滌液出口，所述洗滌液出口通過管路依次與雙聯式濾袋過濾器、洗滌液暫存罐、洗滌液高壓泵和精密過濾器相連，所述精密過濾器通過二通管路分別與洗滌液回收池和過濾洗滌罐體的洗滌液入口相連，所述過濾洗滌罐體下方設置有濕料出口，所述真空干燥系統包括單錐真空干燥機，所述單錐真空干燥機自上而下由上封頭和下錐體用榫槽式法蘭密封連接組成，所述單錐真空干燥機上部左側設置有濕料進口，所述濕料進口通過管路與過濾洗滌罐體上的濕料出口相連，所述單錐真空干燥機上部右側設置有溶劑冷凝回收系統，所述溶劑冷凝回收系統包括，脈沖真空袋濾器，所述脈沖真空袋濾器右側上端通過管路依次連接有冷凝器、緩沖罐、真空泵和常壓冷凝器，所述常壓冷凝器與尾氣處理設備相連。所述單錐真空干燥機的下錐體和上封頭設置有相互連通的加熱套，所述加熱套左側上部設置有第 一連接口，所述加熱套左側下部設置有第二連接口，所述單錐真空干燥機中部貫通有內加熱螺旋攪拌裝置，所述單錐真空干燥機下方右側設置有破碎裝置，所述單錐真空干燥機底部設置有干料出口。

PID圖

技術改進

  (1) 高效過濾洗滌干燥機組采用錐形過濾洗滌二合一串聯內加熱螺帶單錐干燥機，單錐干燥機的總容積為二合一的50%，機組的生產能力是同型號三合一的3倍以上，減小了占地面積，降低了設備造價貴，避免了物料搬運或輸送的麻煩。

  (2) 內加熱螺帶單錐干燥機集減壓蒸餾、粉碎、混粉、干燥為一體的高效多功能全密閉立式真空干燥設備，采用低剪切力的螺帶攪拌槳，在低轉速低能量消耗下輕柔混合物料。利用內加熱螺帶的內部熱量，使整個加熱區域達到容器的140％，大大提高了加熱效率，不僅可以用于熱敏性物料的干燥，還可以用于粉體和粉體、粉體和液體的混合、反應與干燥。

  (3) 充分發揮錐形過濾洗滌二合一的生產能力：快速過濾，利用攪拌螺帶對物料進行提升，限制濾餅層的厚度，在薄濾餅層條件下進行加壓或真空過濾操作，實現快速固液分離。高速洗滌，通過帶錐形螺帶的攪拌軸承旋轉，將濾餅和清洗液混合，使漿狀懸濁液濾餅充分洗滌?？啥啻蜗礈爝^濾，在機內和物料進行多次自動反應混合再洗滌，洗滌過濾達到洗滌要求后再濾干。

  (4) 增設在線真空破碎裝置：增加了在線破碎結團成塊物料的機構，保證物料的均勻受熱，縮短了干燥時間。

增加了真空破碎結團成塊物料的機構，避免了干燥中產生的團聚結塊，縮短干燥時間和保證物料的均勻性。破碎器轉速變頻控制：觀察物料的干燥狀況是否起球結塊，在真空狀態下啟動破碎攪拌裝置，破碎攪拌裝置的速度需由慢至快，具體需根據物料的特性定。

運用案例

  合成維生素主要指α-生育酚及其酯類衍生物(醋酸酯、醋酸酯)，用途非常廣泛，除了用作維生素外，還用作抗氧化劑，以防止藥品、食品、化妝品、飼料以及塑料加工及儲存中被氧化。

  d-α-生育酚與琥珀酸經酯化，重結晶，甩濾，粉碎、烘干，制備得合成維生素，原工藝采用離心機甩濾、洗滌，濾餅經搖擺顆粒機粉碎，再用沸騰干燥機進行干燥。由于合成維生素生產中使用到有機溶劑，存在一定的安全及職業健康風險，傳統工藝設備為間歇式生產，員工勞動強度較大，迫切需求改善生產條件，降低安全風險。此工藝流程的有以下缺點：

  (1) 安全風險高：使用離心機甩濾，由于離心機所處理的物料是易燃易爆的，這就易引起燃燒爆炸事故的發生。又因其轉速很高，如操作不慎或違章作業，與轉動著的離心機轉鼓內的物料接觸，將造成手指、手臂截斷事故。此外，由于種種原因引起的轉鼓破裂、轉鼓位移、人孔蓋板飛出等也會造成嚴重的人員傷亡事故。

  (2) 環境污染大：由于濕品含40％質量分數的溶劑，經過沸騰干燥后揮發到大氣中，不能有效回收，環境污染大。

  (3) 無法密閉生產，不符合GMP：甩濾、粉碎、干燥各個步驟之間需要轉料操作,自動化水平低，每班操作需要人員較多，轉料操作時有溶劑、粉塵等職業病風險，異物控制等質量控制難點，GMP管理難度大。

  (4) 占地面積大：老工藝布置需要離心機、搖擺顆粒機、沸騰干燥機配套，生產設備占地面積較大。

  過濾洗滌干燥三合一運用合成維生素生產，成功替代了離心機、沸騰干燥機的常規工藝，取得了良好的經濟和環保效益，生產更加符合GMP要求規范。d-α-生育酚與琥珀酸經酯化，重結晶后，進入三合一，在同一設備內完成過濾、洗滌、干燥，干燥得到成品。

  (1) 過濾工藝

  將結晶液加入三合一內，三合一通氮氣加壓過濾，為加快過濾，還可以在濾液罐中抽真空。如發現濾餅漏氣(及裂縫)時，可以降低攪拌槳反轉將濾餅表面平料。

  (2) 洗滌工藝

  過濾結束后，加溶劑洗滌，可以將濾餅結晶表面的殘留母液洗滌干凈，以去除雜質，提高產品質量。

  (3) 干燥工藝

  過濾結束后，開啟三合一攪拌，開啟真空系統，將濾餅所含的溶劑進行干燥，為加快干燥速度，可以在三合一夾套內通熱水進行加熱。干燥時配備溶劑回收系統，將溶劑干燥后排出的蒸氣進入冷凝回收裝置，溶劑冷凝后可以進行套用，減少了溶劑損耗。干燥結束后，取樣檢測合格，即可得到產品。

  現有合成維生素精烘包生產設備一般采用10000L型過濾洗滌干燥三合一，每批成品合成維生素的產量為1000～1200kg，整個工藝的處理時間需要10～12小時。

  在年產3000噸的合成維生素生產線，需要6臺10000L型過濾洗滌干燥三合一才能滿足工藝要求，而采用10000L型錐形過濾洗滌二合一串聯3000L型內加熱螺帶單錐干燥機的高效過濾洗滌干燥機組2套就可以達到以上產能，設備投資只是過濾洗滌干燥三合一工藝的～45%，整個工藝的處理時間縮短到2～4小時。機組增設在線真空破碎裝置，避免了干燥中產生的團聚結塊，縮短干燥時間和保證物料的均勻性。錐形過濾器不易堵塞，降低了設備檢修時的安全風險，減少了操作人員，年增加經濟效益500萬以上。由于設備密閉操作，提高了產品質量，且占地面積小，表明高效過濾洗滌干燥機組的使用取得了良好的經濟和環保效益，生產更加符合GMP要求規范。

高效過濾干燥機組